YS/T 938.3-2013 齒科烤瓷修復(fù)用金基和鈀基合金化學(xué)分析方法 第3部分銀量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和電位滴定法

方法1  火焰原子吸收光譜法
范圍
YS/T 938 的本部分規(guī)定了齒科烤瓷修復(fù)用金基和鈀基合金中銀量的測(cè)定方法。
本部分適用于齒科烤瓷修復(fù)用金基和鈀基合金中銀量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.10%～5.00%。
方法提要
試樣用鹽酸硝酸混合酸溶解。在體積分?jǐn)?shù)不大于25%的鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，在原子吸收光譜儀上，于選定的儀器*工作條件下測(cè)定銀的吸光度。

方法2  電位滴定法
范圍
本部分規(guī)定了齒科烤瓷修復(fù)用金基和鈀基合金中銀量的測(cè)定方法。
本部分適用于齒科烤瓷修復(fù)用金基和鈀基合金中銀量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 5.00%～25.00%。
方法提要
試樣用鹽酸硝酸混合酸溶解。將Ag⁺沉淀為AgCl，用硫酸溶解。在稀硫酸介質(zhì)中，用銀復(fù)合電極，以碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至電位突躍zui大為終點(diǎn)。

儀器
電位滴定儀。
指示電極: 銀復(fù)合電極。

分析步驟
試樣
稱取0.10g試樣，至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
測(cè)定
將試樣置于300mL燒杯中，加入40mL混合酸，加熱至試料*部溶解，蒸發(fā)至約1.5mL，冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁。加入50mL水，煮沸至溶液清亮，氯化銀凝聚，取下，冷卻至室溫。用中速定量濾紙過(guò)濾，用水洗滌沉淀5次。
將濾紙及沉淀放入原燒懷中，加入7mL硫酸，加熱至冒硫酸煙，不斷滴加硝酸，至濾紙*被硝化，溶液至無(wú)色，繼續(xù)冒煙溶解，直至燒杯中沉淀*溶解，取下，冷卻。然后沿杯壁加水至200mL。
將銀復(fù)合電極插入試液中，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的滴定終點(diǎn)

分析結(jié)果的計(jì)算
銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Ag計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
c  一一碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， 單位為摩爾每升(mol/L)；
V  一一滴定試樣時(shí)消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
107.87一一銀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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