YS/T 710.1-2009 氧化鈷化學(xué)分析方法 第1部分: 鈷量的測定 電位滴定法

范圍
YS/T 710 的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈷量的測定方法。
本部分適用于氧化鈷中鈷量的測定。測定范圍: 65.00%~75.00%。

方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液將鈷(Ⅱ) 氧化成鈷(Ⅲ)，雜質(zhì)錳(Ⅱ)的存在定量地被K3[Fe(CN)6]氧化成錳(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]再用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定，電位突躍達(dá)到終點(diǎn)。鈷量的結(jié)果為鈷錳含量減錳量因素校正后計(jì)算所得。錳量測定結(jié)果小于0.10%時(shí)，鈷量結(jié)果可以不考慮錳量因素的影響。

儀器
自動電位滴定儀

分析步驟
試料
稱取1.00g試樣，至0.0001g。
測定
將試料置于250mL燒杯中，吹入少量水潤濕。加入25mL鹽酸，蓋上表面皿，放在電熱板上低溫加熱溶解，加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱蒸至體積約5mL。
視具體溶解情況，可適當(dāng)加入3mL~5mL高氯酸冒煙處理。
取下，用少量水吹洗杯壁及表面皿，煮沸，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水定容，搖勻，制成待測鈷溶液備用。
在200mL燒杯加入5g氯化銨，用酸式滴定管準(zhǔn)確移取23mL~27mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液(視氧化鈷的鈷含量確定，以反應(yīng)后過量2mL K3[Fe(CN)6]為原則)，加入80mL氨水-檸檬酸三銨混合液，用移液管準(zhǔn)確移入20.00mL待測鈷溶液，以少量的水吹洗杯壁，充分反應(yīng)。
待滴定儀預(yù)熱穩(wěn)定后，將電極插入溶液中，開啟攪拌器，調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)和終點(diǎn)后，用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的K3[Fe(CN)6]，電位突躍至終點(diǎn)。記下消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(2)計(jì)算鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Co，數(shù)值以%表示:

式中:
V₁一一準(zhǔn)確加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一返滴定時(shí)消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
K  一一鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液與K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比；
m 一一稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
ρ  一一鈷標(biāo)準(zhǔn)濃度，單位為克每毫升(g/mL)；
1.07一一鈷與錳的原子量之比；
ω_Mn一一試樣中Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
所得結(jié)果表示至兩位有效數(shù)字。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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