SN/T 0839.9-2015 進出口工業(yè)甘油 第9部分: 純化甘油20°C密度的測定

范圍
SN/T 0839 的本部分規(guī)定了工業(yè)純化甘油(無懸浮物質(zhì)及結晶鹽類的甘油)20°C時密度的測定方法。
本部分適用于測定進出口工業(yè)純化甘油在20°C時的密度。

試劑
除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
洗滌溶劑
使用合適的溶劑(如酒精、丙酮和水等)，對儀器無腐蝕。
標定液體
標定U型振動管式密度計至少需要兩種標定液，選擇的標定液其密度范圍應在試樣的密度范圍內(nèi)，標定液的密度應能溯源到國家標準或采用*的數(shù)值。
當使用水和空氣時，應符合以下要求:
a) 水: 應符合 GB/T 6682 的二級水或更高級要求。使用前，水用0.45μm的過濾器過濾，煮沸除去溶解的空氣并冷卻，一旦除去空氣，應盡量減少空氣再次溶解其中。20°C時無空氣的水的密度為0.9982g/cm³。
b) 空氣: 20°C時大氣壓下干燥空氣的密度為0.0012g/cm³。

方法一一一蓋氏比重瓶法
方法提要
20°C時測定充滿比重瓶的水的質(zhì)量，得到比重瓶容積。
20°C時測定充滿比重瓶的試樣的質(zhì)量。將試樣的質(zhì)量除以相應比重瓶的容積，求得商。對測得的表現(xiàn)質(zhì)量應作空氣浮力校正。

方法二一一萊氏比重瓶法
方法提要
測定裝到比重瓶不同刻度線處水的質(zhì)量，對比重瓶作校正。測定裝到比重瓶某一刻度線處20°C試樣的質(zhì)量。試樣質(zhì)量除以該比重瓶的容積，得到試樣的密度。對測得的表現(xiàn)質(zhì)量應作空氣浮力校正。

方法三一一帶溫度計比重瓶法
方法提要
測定空比重瓶的質(zhì)量和裝滿20°C水的質(zhì)量，計算比重瓶的容積；測定比重瓶裝滿試樣后的試樣的質(zhì)量，計算甘油20°C時的密度。

方法四一一U型振動管密度計法
方法提要
將少量試樣(約1mL~2mL)注入U型振動管密度計中，當U型振動管密度計中試樣的溫度達到設定溫度后，記錄振動頻率或周期，用事先得到的U型振動管密度計常數(shù)計算試樣的密度。新型數(shù)字式U型振動管密度計在試樣注入U型振動管后會直接顯示密度值。

儀器
U型振動管密度計: 經(jīng)標定，密度分辨率為±0.1kg/m³或更高。密度計顯示的數(shù)字結果一般有兩種，一種為密度值，另一種為用來計算密度值的振動周期。該密度計應包含以下部件:
a) 循環(huán)恒溫浴: 如果需要恒溫浴，要能使循環(huán)液體的溫度保持在(20±0.05)°C內(nèi)，溫度控制單元可作為密度計的一部分；
b) 已校準的溫度傳感器: 用于測量U型振動管密度計內(nèi)試樣的溫度，精確到至少±0.10°C。通過試樣管的能量傳遞速率是很低的，因此為了使沿導線進出試樣管的熱量傳遞最小，應注意使用導線很細的傳感器。

樣品制備
按 GB/T 13216 抽取樣品。由于甘油極易吸潮，樣品必須密封于玻璃瓶中，并在遠離潮濕空氣處儲藏，樣品以僅裝至瓶的三分之二高度為宜，以便混勻樣品。

分析步驟
當U型振動管密度計用干燥空氣充滿時，檢查密度計讀數(shù)，并與20°C時干燥空氣的標準值比較，應在其最小有效數(shù)字±1范圍內(nèi)。如果達不到，應重新清洗和干燥U型振動管，并再次檢查。如果讀數(shù)仍然超差，應重新標定密度計。
用合適的注射器或自動取樣器把試樣注入U型振動管密度計中，按說明書中要求充滿U型振動管。
不能使用虹吸樣品的方法進樣，因其可造成輕組分的損失。樣品應加入注射器，然后注入U型振動管密度計，或用自動進樣器通過壓力把樣品壓入儀器中。
當手動注射樣品時，注射前打開U型振動管密度計的照明燈，按儀器說明書的要求邊進樣邊檢查U型振動管內(nèi)是否有氣泡。如果發(fā)現(xiàn)有氣泡，應清空U型振動管，重新進樣。進樣后，立即關閉照明燈，因為燈產(chǎn)生的熱量會影響U型振動管的溫度平衡。
當使用自動進樣器時，要加倍進樣或采用檢查樣品辦法，以便檢查由氣泡產(chǎn)生的誤差并監(jiān)測系統(tǒng)性能。
當密度計顯示的密度讀數(shù)穩(wěn)定在0.1kg/m³或振動周期達到五位有效數(shù)字時，記錄顯示的密度值和U型振動管的溫度，溫度值精確至0.1°C。
注: 如果振動周期或密度讀數(shù)一直在漂移，說明U型振動管的溫度還沒達到平衡。讀數(shù)隨機變化，一般表明U型振動管中存在有空氣或氣泡，這種情況下，應重新進樣。
試驗結束后用水洗滌U型振動管密度計，再用清潔的干燥空氣吹干。

結果計算
如果密度計顯示的是振動周期，按照制造廠說明書計算樣品的密度。

報告
密度結果報告至0.0001g/cm³。

精密度
重復性
在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按照相同的測試方法，對同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于0.0002g/cm³(95%置信水平)。
再現(xiàn)性
在不同實驗室，由不同操作者使用不同儀器，按照相同的測試方法，對同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于0.0005g/cm³(95%置信水平)。


京都電子KEM U型振動管密度計 DA-650/DA-645/DA-640