T/CPCIF 0227-2022 工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸(以下簡稱“產(chǎn)品")的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于以二碳酸二叔丁酯、L-苯丙氨酸為主要原料，經(jīng)酰胺化反應(yīng)制得的工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸。該產(chǎn)品主要用于合成醫(yī)藥的中間體。
產(chǎn)品的分子式、結(jié)構(gòu)式等基本參數(shù)如下:
CAS NO: 13734-34-4
分子式: C₁₄H₁₉NO₄
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 265.30(按2018年國際相對原子質(zhì)量計)

術(shù)語和定義
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸: 又稱為BOC-L-苯丙氨酸。
手性對映體: 本文件中指BOC-D-苯丙氨酸。

要求
工業(yè)用N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸滴定含量的測定
試劑及溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: C(NaOH)=0.1mol/L。
乙醇(分析純)。
儀器與設(shè)備
自動電位滴定儀: 整機(jī)的靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)經(jīng)過 JJG 814 的檢定，配玻璃參比電極；
JJG 814-2015 自動電位滴定儀檢定規(guī)程
分析天平: 感量0.1mg。
操作步驟
稱取本品0.2g～0.4g，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入50ml乙醇溶解，利用自動電位滴定儀滴定，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為0.1mol/L的氫氧化鈉，并判斷終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計算
N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸含量W1按公式(3)計算:

式中:
V1 ──樣品滴定消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0 ──空白滴定消耗氫氧化鈉滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
C ──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
M ——產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=265.30)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

水分的測定
按 GB/T 6283 之規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。


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京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水分測定儀 MKV-710B